Stabilitetstestprotokoll for kosmetikk: forhold og tidspunkter

En stabilitetsstudie er like god som planen bak den. Før en eneste krukke settes i varmeskapet, må noen bestemme hvilke prøver som skal testes, under hvilke forhold, når de skal sjekkes og hva som regnes som bestått. Den planen er stabilitetstestprotokollen for kosmetikk. Kort sagt: en god protokoll definerer prøvene og emballasjen, lagringsforholdene (for eksempel kulde, romtemperatur, 40 °C og fryse–tine-sykluser), tidspunktene (som start, 1, 2 og 3 måneder), parameterne som kontrolleres ved hvert tidspunkt (utseende, farge, lukt, pH, viskositet, vekt og emballasje) og akseptkriteriene, alt skrevet ned før testingen begynner. Denne veiledningen går gjennom hvert element slik at du kan skrive eller gjennomgå en protokoll med trygghet.

Det korte svaret

Det finnes ingen lovfestet stabilitetsprotokoll for kosmetikk. Retningslinjene fra Cosmetics Europe sier tydelig at «standard» stabilitetstester ikke kan foreskrives fordi produktene er for ulike, og ISO/TR 18811 overlater på samme måte forhold og kriterier til produsenten. Det loven krever, er at sikkerhetsvurdereren har data om produktets stabilitet, og derfor er en dokumentert og begrunnet protokoll viktig. En typisk akselerert protokoll lagrer produktet i endelig emballasje ved flere temperaturer i omtrent tre måneder og kontrollerer det med faste mellomrom mot kriterier som er avtalt på forhånd.

Hvorfor protokollen er viktig

Forordning (EF) nr. 1223/2009 krever en sikkerhetsrapport for kosmetiske produkter, og del A av rapporten omfatter produktets fysiske og kjemiske egenskaper og stabilitet, slik det er beskrevet i gjennomføringsbeslutning 2013/674/EU. De samme dataene støtter datoen for minste holdbarhet eller holdbarheten etter åpning på etiketten. En studie uten protokoll gir tall ingen kan tolke; en studie med en tydelig protokoll gir en konklusjon som vurdereren av din CPSR kan stole på.

Les også Viskositetsendringer i kosmetikk: årsaker og stabilitetskontroller

Element 1: prøver og emballasje

• Parti. Angi om prøvene kommer fra et laboratorie-, pilot- eller produksjonsparti. Cosmetics Europe anbefaler å gå over til partier laget med representativt utstyr etter hvert som utviklingen skrider frem.
• Endelig emballasje. Test i emballasje laget av nøyaktig de samme materialene som den som selges. Hvis du selger flere størrelser, er den minste beholderen vanligvis den mest krevende.
• Kontroller. Produkt i en inert glassbeholder hjelper deg å skille produktendringer fra emballasjeeffekter.
• Orientering. Lagre noen enheter stående og noen opp ned eller på siden hvis lukkingen kan lekke eller reagere med produktet.
• Varianter. Ta med fargetonene eller parfymene som representerer ytterpunktene for stabilitet; parfyme reagerer oftere med formelen enn farger.
• Mengde. Sett inn nok enheter til hvert tidspunkt, pluss reserver til retesting.

Element 2: lagringsforhold

Velg forhold som gjenspeiler det produktet vil møte under lagring, transport, i butikker og på bad, pluss litt stress for å få fart på det. Et vanlig sett:

• Kald referanse, omtrent 4–8 °C: en stabil sammenligningsprøve og en kontroll av krystallisering eller fortykning.
• Romtemperatur, omtrent 20–25 °C: sanntidsbetingelsen, ofte videreført etter at den akselererte studien er ferdig.
• Forhøyet temperatur: Cosmetics Europe påpeker at tester ofte kjøres ved 37 °C, 40 °C eller 45 °C i én, to eller tre måneder, avhengig av produkttype.
• Fryse–tine eller temperatursykling: vekslende kalde og varme perioder avslører svakheter i emulsjoner og suspensjoner raskere enn konstant lagring.
• Lys: for produkter i klare eller gjennomskinnelige pakninger, en eksponering som simulerer lyset produktet realistisk vil møte.

Ikke alle produkter trenger alle forholdene. Et pulver kan hoppe over fryse–tine; en leppestift kan trenge en høytemperaturkontroll for svetting eller deformasjon. Skriv ned hvorfor du tok med eller utelot hvert forhold.

Element 3: tidspunkter

Hver protokoll starter med en full analyse ved tid null, utgangspunktet alt annet sammenlignes med. I en akselerert studie er typiske kontrollpunkter etter 1, 2 og 3 måneder ved forhøyet temperatur, med de samme kontrollene på de kalde prøvene og romtemperaturprøvene. Fryse–tine-prøver vurderes etter det avtalte antallet sykluser. Sanntidsprøver følges ofte lenger, for eksempel ved 6, 12 og 24 måneder, for å bekrefte prediksjonen. Cosmetics Europe kaller dette bekreftende overvåking og anbefaler det som generell praksis.

Les også Sanntid mot akselerert stabilitet: hva trenger du?

Element 4: parametere som skal kontrolleres

Cosmetics Europe lister eksempler fremfor et fast sett; velg det som er relevant for produktet ditt:

• Utseende, farge og lukt, sammenlignet med den kalde referansen.
• pH, for vannholdige produkter.
• Viskositet eller tekstur.
• Vektendring, som avslører tap av vann eller løsemiddel gjennom emballasjen.
• Faseseparasjon, kremdannelse eller sedimentering; mikroskopi av emulsjoner der det er nyttig.
• Emballasjens tilstand: deformasjon, misfarging, korrosjon, lekkasje og hvor godt pumpen eller lukkingen fungerer.
• Mikrobiologisk kvalitet ved start og slutt, og spesifikke analyser som innholdsbestemmelse av en aktiv ingrediens der påstander avhenger av den.

Element 5: akseptkriterier

Definer hva «stabil» betyr før det første resultatet kommer, ellers blir hver lille endring en diskusjon. Eksempler: «ingen synlig separasjon», «farge og lukt sammenlignbare med den kalde referansen», «pH innenfor et avtalt område fra startverdien», «viskositet innenfor en avtalt prosentandel av startverdien», «ingen lekkasje eller deformasjon av pakningen». De nøyaktige grensene avhenger av produktet og din erfaring; det viktige er at de er fastsatt, begrunnet og skrevet i protokollen.

Element 6: konklusjon og holdbarhet

Protokollen bør si hvordan resultatene omsettes til en beslutning: den foreslåtte holdbarheten, om en dato for minste holdbarhet eller en holdbarhet etter åpning (PAO) skal stå på etiketten, og eventuelle lagringsråd. Planlegg sanntidsoppfølgingen samtidig, slik at prediksjonen bekreftes på produksjonspartier.

Les også Stabilitet i naturlig kosmetikk: særlige utfordringer og løsninger

Eksempel: en protokoll for en ansiktskrem

• Prøver: pilotparti i den endelige airless-emballasjen på 50 mL, pluss kontroller i glasskrukke.
• Forhold: 5 °C, 25 °C, 40 °C og fem fryse–tine-sykluser.
• Tidspunkter: start, 1, 2 og 3 måneder; fryse–tine etter siste syklus; 25 °C videreført til 12 måneder.
• Kontroller: utseende, farge, lukt, pH, viskositet, vekt, pumpefunksjon; mikrobiologi ved start og slutt.
• Kriterier: fastsatt på forhånd og godkjent av formulereren.

Sjekkliste for protokollen

Før prøvene settes inn til lagring, kontroller at protokollen registrerer:

• Produktnavn, formelversjon og batchnummer.
• Beskrivelse av emballasjen, inkludert materialer og størrelse.
• Hvert lagringsforhold og begrunnelsen for det.
• Tidspunkter og antall enheter per tidspunkt.
• Parametere og metodene som brukes for å måle dem.
• Akseptkriterier for hver parameter.
• Hvem som gjennomgår resultatene og signerer konklusjonen.

Vanlige feil

• Å teste i en lagerkrukke i stedet for den virkelige emballasjen.
• Å hoppe over analysen ved tid null, slik at det ikke er noe å sammenligne med.
• Å endre formelen halvveis og beholde de gamle resultatene.
• Å fastsette akseptkriterier etter å ha sett dataene.
• Å glemme at konservering er et eget spørsmål, som besvares av en challenge-test.

Ofte stilte spørsmål

Er tre måneder ved 40 °C alltid nok?

Det er et vanlig grunnlag for et første anslag på holdbarheten, men ingen fast omregning gjelder for alle produkter. Sanntidsdata er fortsatt bekreftelsen.

Trenger jeg kontroll av luftfuktighet?

Noen ganger. Luftfuktighet betyr mest for produkter og emballasje som er følsomme for fukt, som pulver og papirbasert emballasje.

Må jeg skrive protokollen selv?

Ikke nødvendigvis; du kan starte fra en ferdig plan. Vår stabilitets- og kompatibilitetstest kommer i akselererte planer (Basic, Standard og Full) som dekker holdbarhet, PAO og emballasjekompatibilitet, med en signert PDF-rapport til sikkerhetsdokumentasjonen din.

Hovedpunkter

• En stabilitetsprotokoll definerer prøver, forhold, tidspunkter, parametere og akseptkriterier før testingen begynner.
• Test i endelig emballasje, med en kald referanse og et utgangspunkt ved tid null.
• Akselerert lagring ved 37–45 °C i opptil tre måneder er vanlig, bekreftet av sanntidsdata.
• Konklusjonen mater inn i CPSR og holdbarhetsinformasjonen på etiketten.