新しいエマルションが分離するかどうかを知るために3か月待つのはもどかしいものです。比較したい処方のバリエーションが5つもあればなおさらです。化粧品の遠心分離試験は、数分で最初の答えを出してくれます。要点：遠心分離機は試料を回転させて重力の何十倍、何百倍もの力をかけ、クリーミング、油分離、沈降を早めます。エマルションが遠心分離機で分離するなら、棚の上でも弱い可能性が高いのですが、試験に合格したからといって安定性が証明されたり、使用期限が決まったりするわけではありません。このガイドでは、試験が何を示すか、どう実施して報告するか、そして完全な安定性試験のどこに位置づけられるかを説明します。
目次
結論から
遠心分離試験は、エマルションや懸濁液のための素早い物理的スクリーニングの手段です。開発中、バリエーションの比較、バッチの確認に役立ち、安定性プログラムにもよく含まれます。必要な試料も時間も少ないので、初期の判断に向いています。ただし、複数の温度での保管、凍結融解サイクル、実時間データの代わりにはならず、化学的・微生物学的・包装の安定性については何も教えてくれません。化粧品の安定性試験に関する ISO の技術報告書 ISO/TR 18811 は、検討対象の方法に遠心分離を含めていますが、化粧品に共通する速度や時間を定めた規格はありません。
遠心分離機の中で何が起きているのか
エマルションでは、油滴が水の中に分散しています（あるいは水滴が油の中に分散）。2つの相の密度が異なるため、液滴は重力によってゆっくり浮き上がったり沈んだりします。軽い油滴は上に移動してクリーム層を作り、顔料やスクラブ粒子のような重い粒子は底に沈みます。時間がたつと、触れ合った液滴が合一して、エマルションが壊れることがあります。
この動きの速さは、ストークスの法則で説明される、主に次の3つに左右されます。
- 液滴の大きさ：大きな液滴ははるかに速く動きます。半径が2倍になると、速度はおよそ4倍になります。
- 液滴と周囲の相との密度差。
- 連続相の粘度：外側の相が濃いほど、すべてが遅くなります。
遠心分離機は重力を何倍にもします。試料を重力のおよそ1,000倍で回転させれば、重力による分離は棚の上よりはるかに速く進みます。そのため、数分の遠心分離で、数週間から数か月かけて現れるはずの弱点を明らかにできます。
関連記事 エマルションが分離する理由と安定性試験での見つけ方
一般的な試験条件
唯一の公式な設定はありません。試験所や処方担当者は、毎分数千回転で15〜30分ほど回すことが多く、ストレスを加えるために試料を温めてから行うこともあります。大切なのは、条件を固定し、記録し、毎回同じように繰り返すことです。
見落とされがちな重要点があります。毎分回転数（rpm）だけでは力を表せません。相対遠心力（RCF、× g で表す）は、速度とローターの半径の両方で決まります。たとえば、半径10 cm で 3,000 rpm はおよそ 1,000 × g ですが、同じ速度でもより小さなローターではそれより小さくなります。試験所や機械の間で結果を比べるときは、rpm ではなく力を比べてください。
結果はどう見えるか
- 変化なし：試料が上から下まで均一なままです。良い兆候ですが、保証ではありません。
- クリーミング：水中油型エマルションの上部に、より濃く白い層ができます。振れば再分散することもありますが、分離する傾向を示しています。
- 遊離油：上部に透明な油の層やリングができます。通常は合一と弱いエマルションを示します。
- 遊離水：下部に水っぽい層ができます。弱い油中水型システムや、崩れつつあるジェルによく見られます。
- 沈殿：懸濁液の底に沈んだ顔料、ミネラルフィルター、ラメ、スクラブ粒子。
結果は写真で記録し、可能なら分離した層の高さを測って、バリエーションや時点を客観的に比較できるようにしてください。
遠心分離試験を使う場面
- 開発初期：長い保管試験に投資する前に、弱い試作品を除外するため。
- バリエーションの比較：乳化剤量、増粘剤、油相が異なるものを同一条件で。
- スケールアップ：生産バッチが実験室のバッチと同じように振る舞うかを確認するため。
- 安定性試験中：時点0と各時点で、エマルションが経時や凍結融解サイクルの後に敏感になっていないかを見るため。
- バッチの確認：各生産バッチの簡易な品質管理試験として。
遠心分離試験では分からないこと
- 化学的変化：酸化、酸敗、有効成分の減少、色やにおいの変化。
- 保管中の pH や粘度の変動。
- 微生物学的安定性と保存性。これには微生物試験とチャレンジテストが必要です。
- 包装との相互作用：漏れ、変形、移行、ポンプの故障。
- 液滴が徐々に大きくなる、温度による構造の変化といったゆっくりした過程。
- 使用期限：遠心分離機での数分を棚の上での数か月に変換する、信頼できる方法はありません。
一部の製品は例外的に振る舞います。降伏応力をもつ濃厚なクリームやジェルは、構造が液滴を所定の位置に保つので、遠心分離に耐えることがあり、非常に高い力は、通常の使用では問題のない構造を壊すことがあります。二層タイプの製品は分離するように設計されているため、この試験は意味をもちません。
遠心分離は完全な安定性試験のどこに入るか
遠心分離機は判定ではなくフィルターだと考えてください。典型的な進め方は、遠心分離でバリエーションをスクリーニングし、最良の候補を、複数温度での保管、凍結融解サイクル、最終包装を含む安定性・適合性試験に進めることです。CPSR で使用期限と PAO を裏付けるのは、遠心分離単独ではなく、その試験の結果です。
具体例
あるブランドが、乳化剤量の異なる3種類のボディローションを比較します。同じ力で同じ時間回した後、A は数ミリのはっきりしたクリーム層、B は薄い油のリング、C は目に見える変化なしでした。A は外されます。B と C は最終ボトルに入れて加速保管に進みます。40 °C で3か月後、C は均一なままですが、B はわずかにクリーミングしています。遠心分離は A を早めに除外して数週間を節約しましたが、最終判断を下したのは保管試験でした。
遠心分離試験の報告のしかた
- rpm での速度とローターの半径、または × g での RCF。
- 時間と試料の温度。
- チューブの種類、試料量、試料の充填方法（空気を巻き込まないように）。
- 試料ごとの結果、写真、測定した層の高さ。
- 試料のバッチ番号、処方バージョン、保管履歴。
よくある間違い
- 異なる遠心分離機の rpm 値を比較する。
- 気泡だらけの試料を試験する。気泡は浮き上がり、クリーミングのように見えます。
- 温度を記録せずに、製造ラインから出たばかりの熱い試料を試験する。
- 合格を30か月の使用期限の証拠として扱う。
- バリエーションごとに速度や時間を変えて、結果を比較できなくする。
よくある質問
遠心分離試験は法律で必須ですか。
いいえ。EU の法律は安全性評価のための安定性データを求めますが、特定の方法を定めてはいません。遠心分離は、多くのプログラムで一般的で有用な一部です。
遠心分離で不合格でも、その製品は安定でありえますか。
場合によってはあります。特に条件が非常に厳しかった場合です。不合格は警告として受け止め、保管試験で確認してください。
遠心分離試験は粉末や無水バームにも使えますか。
主に、エマルションや懸濁液のような液体および半固体の分散系に意味があります。粉末や固形バームには、別の確認が必要です。
重要ポイント
- 遠心分離試験は、重力による分離を早め、数分でエマルションをスクリーニングします。
- rpm だけでなく、力（× g）、時間、温度を報告してください。
- 合格は良い兆候ですが、安定性を証明したり使用期限を決めたりするものではありません。
- バリエーションのスクリーニングに使い、最終包装での完全な安定性試験で確認します。