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化妆品离心测试:乳液稳定性的快速筛选

18 4 月, 2023  ·  阅读约 7 分钟

化妆品离心测试:乳液稳定性的快速筛选

为了知道一款新乳液会不会分层而等上三个月,实在令人沮丧,尤其是当你有五个配方变体要比较的时候。化妆品离心测试几分钟就能给出初步答案。简而言之:离心机让样品旋转,使其承受数十倍乃至数千倍于重力的力,从而加速乳析、油分离和沉降;如果乳液在离心机中分层,它在货架上很可能也比较脆弱,但通过测试并不能证明其稳定,也无法给出保质期。本指南解释这项测试能显示什么、如何进行和报告,以及它在完整稳定性研究中的位置。

目录
  1. 简短回答
  2. 离心机里发生了什么?
  3. 典型的测试条件
  4. 结果是什么样子
  5. 什么时候使用离心测试
  6. 离心测试不能告诉你什么
  7. 离心在完整稳定性研究中的位置
  8. 一个实例
  9. 如何报告离心测试
  10. 常见错误
  11. 常见问题
  12. 要点总结

简短回答

离心测试是针对乳液和悬浮液的快速物理筛选工具。它在研发阶段、比较变体和检查批次时很有用,也常被纳入稳定性计划。它所需样品少、耗时短,适合早期决策。它不能代替不同温度下的储存、冻融循环或实时数据,对化学稳定性、微生物稳定性或包装稳定性也无法提供任何信息。ISO/TR 18811 是关于化妆品稳定性测试的 ISO 技术报告,它把离心列入所评述的方法之中,但没有任何标准为化妆品规定统一的转速或时间。

离心机里发生了什么?

在乳液中,油滴分散在水中(或水滴分散在油中)。由于两相密度不同,液滴在重力作用下缓慢上浮或下沉。较轻的油滴向上移动形成乳油层;较重的颗粒,如颜料或去角质颗粒,则沉到底部。随着时间推移,相互接触的液滴可能合并,乳液就可能破乳。

这种运动的速度主要取决于斯托克斯定律所描述的三个因素:

  • 液滴大小:较大的液滴移动得快得多;半径加倍,速度大约变为四倍。
  • 液滴与周围相之间的密度差。
  • 连续相的黏度:外相越稠,一切越慢。

离心机会成倍放大重力。如果样品以约 1,000 倍重力旋转,由重力驱动的分离就会比在货架上快得多。这就是为什么几分钟的离心就能暴露原本需要数周或数月才会出现的弱点。

信息图:对比离心测试能揭示的化妆品乳液问题(如乳析和沉降)与无法显示的内容(如化学变化和保质期)

延伸阅读 乳液为何会分层,稳定性测试如何发现

典型的测试条件

没有唯一的官方设置。实验室和配方师通常使用每分钟几千转,持续约 15 到 30 分钟,有时会先加热样品以增加应力。重要的是条件固定、有记录,并且每次都以相同方式重复。

一个关键细节常被忽视:仅凭每分钟转数(rpm)并不能说明力的大小。相对离心力(RCF,以 × g 表示)同时取决于转速和转子半径。例如,半径 10 cm 时 3,000 rpm 约为 1,000 × g,而在较小的转子中同样转速得到的力更小。在不同实验室或不同设备之间比较结果时,要比较力,而不是 rpm。

结果是什么样子

  • 无变化:样品从上到下保持均匀。这是好迹象,但不是保证。
  • 乳析:水包油乳液顶部出现更浓、更白的一层。摇晃后可能重新分散,但表明有分层倾向。
  • 游离油:顶部出现透明的油层或油圈。通常指向聚结和乳液不稳固。
  • 游离水:底部出现水层,这是不稳固的油包水体系或失效凝胶的典型表现。
  • 沉淀:悬浮液底部沉积的颜料、矿物滤光剂、闪粉或去角质颗粒。

用照片记录结果,并尽可能测量任何分层的高度,以便客观比较各变体和各时间点。

什么时候使用离心测试

  • 研发早期:在投入长时间储存研究之前,淘汰不稳固的原型。
  • 比较变体:在相同条件下比较不同的乳化剂用量、增稠剂或油相。
  • 放大生产:检查生产批次的表现是否与实验室批次一致。
  • 稳定性研究期间:在零时刻和各时间点测试,观察乳液是否随时间或在冻融循环后变得更敏感。
  • 批次检查:作为每个生产批次的快速质量控制测试。
微笑着手持盛有红色液体烧瓶的科学家

延伸阅读 天然化妆品稳定性:特殊挑战与解决方案

离心测试不能告诉你什么

  • 化学变化:氧化、酸败、活性成分损失、颜色或气味漂移。
  • 储存期间的 pH 和黏度漂移。
  • 微生物稳定性和防腐;这需要微生物检测和挑战测试。
  • 与包装的相互作用:渗漏、变形、迁移或泵头失效。
  • 液滴逐渐长大或结构随温度变化等缓慢过程。
  • 保质期:从离心机里的几分钟到货架上的几个月,没有可靠的换算。

有些产品的表现也不寻常。具有屈服应力的浓稠膏霜和凝胶,可能仅仅因为结构把液滴固定在原位而扛住离心;而极高的力也可能破坏在正常使用中没有问题的结构。双层产品本来就设计为会分层,所以此测试对它们没有意义。

离心在完整稳定性研究中的位置

把离心机看作过滤器,而不是裁决。典型做法是先用离心筛选变体,再把最好的候选放入稳定性 & 相容性检测,在多种温度、冻融循环和最终包装下储存。在 CPSR 中支持保质期和 PAO 的,是这项研究的结果,而不是单独的离心。

一个实例

某品牌比较三种乳化剂用量不同的身体乳版本。在相同力、相同时间后,版本 A 出现几毫米的明显乳油层,版本 B 出现一圈薄薄的油环,版本 C 没有可见变化。版本 A 被淘汰。B 和 C 装入最终瓶中进入加速储存。在 40 °C 下三个月后,C 仍然均匀,而 B 出现轻微乳析。离心通过早早淘汰 A 节省了数周时间,但最终决定是由储存研究做出的。

延伸阅读 什么是化妆品稳定性测试?通俗易懂的指南

如何报告离心测试

  • 以 rpm 表示的转速和转子半径,或以 × g 表示的 RCF。
  • 时间和样品温度。
  • 离心管类型、样品体积以及样品的灌装方式(避免夹带空气)。
  • 每个样品的结果,附照片和测得的层高。
  • 样品的批号、配方版本和储存历史。

常见错误

  • 比较不同离心机的 rpm 值。
  • 测试布满气泡的样品;气泡会上浮,看起来像乳析。
  • 直接测试刚从生产线下来的热样品,而不记录其温度。
  • 把通过测试当作 30 个月保质期的证明。
  • 在各变体之间改变转速或时间,导致结果无法再比较。

常见问题

离心测试是法律要求的吗?

不是。欧盟法律要求为安全评估提供稳定性数据,但没有规定具体方法。离心是许多方案中常见且有用的一部分。

在离心中不合格的产品仍然可能稳定吗?

有时可能,尤其是当条件非常严苛时。把不合格当作警告,并用储存测试加以确认。

离心测试适用于粉类或无水膏体吗?

它主要对乳液和悬浮液等液体及半固体分散体有意义。粉类和固体膏体需要其他检查。

要点总结

  • 离心测试加速由重力驱动的分离,几分钟内即可筛选乳液。
  • 报告力(× g)、时间和温度,而不仅仅是 rpm。
  • 通过测试是好迹象,但不能证明稳定,也不能确定保质期。
  • 用它来筛选变体,再在最终包装中以完整的稳定性研究加以确认。
来源 (4)
来源 发布方 链接
ISO/TR 18811:2018 Cosmetics – Guidelines on the stability testing of cosmetic products International Organization for Standardization (ISO) iso.org/standard/63465.html
ISO/TR 13097:2013 Guidelines for the characterization of dispersion stability International Organization for Standardization (ISO) iso.org/standard/52802.html
Guidelines on Stability Testing of Cosmetic Products (CE/CTFA, 2004) Cosmetics Europe cosmeticseurope.eu/wp-content/uploads/2024/10/Guidelines_on_Stability_Testing_of_Cosmetics_CE-CTFA_-_2004.pdf
Commission Implementing Decision 2013/674/EU on guidelines on Annex I to Regulation (EC) No 1223/2009 European Union (EUR-Lex) eur-lex.europa.eu/eli/dec_impl/2013/674/oj

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