Stabilność w czasie rzeczywistym a przyspieszona

Każda marka w końcu zadaje to samo pytanie: czekać, aż minie okres trwałości, czy można go zasymulować? Szczera odpowiedź w kwestii stabilności w czasie rzeczywistym a przyspieszonej brzmi: obie metody pełnią różne zadania, a solidny plan wprowadzenia na rynek wykorzystuje obie. Ten poradnik wyjaśnia, czym jest każda z nich, co może i czego nie może dowieść oraz jak zdecydować, czego potrzebują Państwo przed rozpoczęciem sprzedaży.

Krótka odpowiedź

Stabilność w czasie rzeczywistym polega na przechowywaniu gotowego produktu w docelowym opakowaniu w normalnych warunkach przez cały zamierzony okres trwałości, natomiast stabilność przyspieszona na przechowywaniu w trudniejszych warunkach, zwykle w wyższej temperaturze, aby wykryć problemy w tygodnie, a nie w lata. Dane przyspieszone pozwalają wprowadzić produkt z uzasadnionym tymczasowym okresem trwałości; dane z czasu rzeczywistego go potwierdzają. W praktyce większość marek najpierw prowadzi program przyspieszony i równolegle utrzymuje próbki w czasie rzeczywistym.

Co faktycznie sprawdza badanie stabilności?

Badanie stabilności zadaje pytanie, czy produkt pozostaje bezpieczny, skuteczny i przyjemny do końca swojego życia. Technicy porównują przechowywane próbki ze świeżym wzorcem i oceniają:

• Właściwości fizyczne: wygląd, kolor, zapach, konsystencję, lepkość, pH, rozwarstwienie, kryształy lub osad.
• Właściwości chemiczne: stabilność kluczowych substancji aktywnych, konserwantów i w razie potrzeby kompozycji zapachowej.
• Jakość mikrobiologiczną: produkt musi pozostać czysty, a system konserwujący musi nadal działać. Zob. nasze badanie specyfikacji mikrobiologicznej i challenge test.
• Interakcję z opakowaniem: wycieki, odkształcenia, uszkodzenie etykiety, wchłanianie składników do opakowania i migrację z opakowania do produktu.

Przeczytaj też Przyspieszone badanie stabilności kosmetyków w 40°C: jak działa

Czym jest badanie stabilności w czasie rzeczywistym?

Stabilność w czasie rzeczywistym (zwana też długoterminową) oznacza przechowywanie próbek w warunkach, z jakimi produkt zetknie się w życiu, zwykle w temperaturze pokojowej, i sprawdzanie ich w planowanych odstępach, na przykład po trzech, sześciu, dwunastu, osiemnastu i dwudziestu czterech miesiącach. Jeśli chcą Państwo podać okres trwałości 24 lub 36 miesięcy, badanie w czasie rzeczywistym jest najbardziej bezpośrednim dowodem, ponieważ nic nie jest ekstrapolowane.

Słabością jest czas. 24-miesięczne badanie nie może się zakończyć przed premierą zaplanowaną za sześć miesięcy, a każda zmiana formuły lub opakowania zaczyna odliczanie od nowa.

Czym jest badanie stabilności przyspieszonej?

Badanie przyspieszone obciąża produkt tak, aby starzenie przebiegało szybciej. Typowe warunki stresowe to podwyższona temperatura, cykle temperaturowe (na przykład zamrażanie–rozmrażanie) oraz ekspozycja na światło dla produktów w przezroczystych opakowaniach. Reakcje chemiczne i zmiany fizyczne zazwyczaj przyspieszają wraz z temperaturą, więc kilka tygodni lub miesięcy w podwyższonej temperaturze może ujawnić słabości, które normalne przechowywanie pokazałoby znacznie później.

Typowe warunki obejmują ciepłą komorę przez jeden do trzech miesięcy, powtarzane cykle między zimnem a ciepłem oraz ekspozycję na światło dla przezroczystych opakowań. Dokładne temperatury i czas trwania wybiera producent w zależności od rodzaju produktu; nie ma jednego prawnie określonego protokołu.

Czas rzeczywisty a przyspieszony w skrócie

Poniższa tabela zestawia obie metody obok siebie.

Przeczytaj też Protokół badania stabilności kosmetyków: warunki i terminy kontroli

Czy prawo wymaga jednej z nich?

Rozporządzenie (WE) nr 1223/2009 wymaga, aby ocena bezpieczeństwa i dokumentacja informacyjna produktu zawierały właściwości fizyczne i chemiczne oraz stabilność gotowego produktu, a etykieta musiała wskazywać albo datę minimalnej trwałości, albo, jeśli produkt jest stabilny dłużej niż 30 miesięcy, symbol okresu po otwarciu. Nie przepisuje konkretnego badania, temperatury ani czasu trwania. ISO/TR 18811 oferuje wytyczne dotyczące badań stabilności kosmetyków, ale wyraźnie pozostawia wybór warunków i kryteriów producentowi, który musi zdefiniować i uzasadnić protokół. Innymi słowy, prawo dba o wynik (uzasadnione określenie trwałości), a nie o to, jaka metoda go dała.

Czego potrzebują Państwo przed premierą?

Dla większości marek rozsądna droga wygląda następująco:

1. Przeprowadzić program przyspieszony na końcowej formule w docelowym opakowaniu. Daje to wczesny dowód i tymczasowy okres trwałości, dzięki czemu można ukończyć CPSR.
2. Uruchomić próbki w czasie rzeczywistym z tej samej partii w tym samym czasie. Nie kosztują one żadnego opóźnienia premiery, ponieważ po prostu działają w tle.
3. Potwierdzić lub skorygować podany okres trwałości w miarę napływu odczytów z czasu rzeczywistego.

Całkowite pominięcie czasu rzeczywistego jest ryzykowne przy długich deklaracjach. Pominięcie badań przyspieszonych oznacza, że o awarii dowiedzą się Państwo dopiero wtedy, gdy produkty będą już na półkach.

Jak dokładne jest badanie przyspieszone?

Lepsze w znajdowaniu problemów niż w przewidywaniu dokładnej liczby miesięcy. Ciepło może wywołać zmiany, które nigdy nie wystąpiłyby w temperaturze pokojowej, na przykład topnienie wosków, i może przeoczyć zmiany zachodzące tylko powoli, takie jak powolna migracja z opakowania. Emulsje, formuły naturalne i produkty z lotnymi składnikami są mniej przewidywalne niż proste roztwory. Wynik przyspieszony należy traktować jako silny sygnał, a nie gwarancję, i zachować ostrożność przy przeliczaniu go na podany okres trwałości.

Przeczytaj też Stabilność kosmetyków naturalnych: wyzwania i rozwiązania

Dlaczego opakowanie ma znaczenie

Formuła może przejść badanie w szklanym słoiku, a zawieść w plastikowej tubie. Tworzywa mogą pochłaniać kompozycje zapachowe lub oleje, przepuszczać wilgoć albo uwalniać substancje do produktu. Zawsze należy badać w dokładnie tym opakowaniu, w którym produkt będzie sprzedawany, i powtórzyć badanie przy zmianie dostawcy, materiału lub zamknięcia. Nasze badanie stabilności & kompatybilności ocenia razem formułę i opakowanie.

Okres trwałości, PAO i etykieta

Dane o stabilności zasilają dwa oznaczenia na etykiecie. Data minimalnej trwałości informuje konsumenta, do kiedy nieotwarty produkt zachowuje swoje właściwości. Symbol okresu po otwarciu, otwarty słoik z liczbą miesięcy, informuje, jak długo produkt pozostaje dobry po otwarciu, i musi być również zgodny z Państwa danymi o konserwacji. Dla produktów stabilnych ponad 30 miesięcy wystarczy sam symbol PAO. Cokolwiek Państwo nadrukują, trzeba być gotowym na pokazanie danych, które za tym stoją.

Co się dzieje, gdy próbka nie przejdzie?

Niepowodzenie to użyteczna informacja, a nie katastrofa. Typowe ustalenia to rozwarstwienie, zmiana koloru, spadek pH, słabszy system konserwujący lub nieszczelne opakowanie. Zespół może wtedy dostosować emulgator, przeciwutleniacz lub konserwant, zmienić opakowanie albo skrócić podany okres trwałości i powtórzyć badanie na poprawionej wersji. Znacznie taniej jest dowiedzieć się tego podczas rozwoju niż po wycofaniu produktu. Nieudane wyniki warto także zachować w dokumentacji, ponieważ pokazują asesorowi, jak doszło do końcowej formuły.

Typowe błędy

• Badanie próbki rozwojowej zamiast końcowej formuły produkcyjnej.
• Badanie w szkle, gdy produkt jest sprzedawany w plastiku.
• Podawanie długiego okresu trwałości na podstawie kilku tygodni danych bez uzasadnienia.
• Zapomnienie o ponownym badaniu po zmianie kompozycji zapachowej, konserwantu lub opakowania.
• Traktowanie stabilności jako jednorazowej czynności zamiast zachowywania próbek archiwalnych.

Prosta lista kontrolna planowania

1. Zamrozić formułę i opakowanie.
2. Wybrać plan przyspieszony odpowiedni do typu produktu.
3. Przechowywać próbki archiwalne w normalnych warunkach do odczytów w czasie rzeczywistym.
4. Ustalić punkty kontrolne i kryteria zaliczenia lub niezaliczenia przed rozpoczęciem.
5. Udokumentować wyniki i uzasadnienie okresu trwałości w PIF.

Najczęściej zadawane pytania

Czy badanie przyspieszone może całkowicie zastąpić badanie w czasie rzeczywistym?

Nie przy deklaracji długiego okresu trwałości. Może wesprzeć tymczasowe oznaczenie i umożliwić premierę, ale potwierdzeniem są odczyty w czasie rzeczywistym, dlatego należy je kontynuować.

Jak długo trwa badanie stabilności przyspieszonej?

Zwykle od kilku tygodni do kilku miesięcy, w zależności od planu i produktu. Badania w czasie rzeczywistym trwają przez cały zamierzony okres trwałości, często dwa do trzech lat.

Czy potrzebuję danych o stabilności do CPSR?

Tak. Asesor bezpieczeństwa potrzebuje danych o stabilności, wraz z danymi mikrobiologicznymi, aby potwierdzić, że gotowy produkt pozostaje taki, jak oceniono, przez cały okres trwałości.

Najważniejsze wnioski

• Czas rzeczywisty jest dowodem; przyspieszone badanie jest wczesnym ostrzeżeniem.
• Większość premier łączy badanie przyspieszone teraz z próbkami w czasie rzeczywistym działającymi w tle.
• Prawo nie ustala stałego protokołu, więc plan i okres trwałości trzeba uzasadnić.
• Zawsze badać końcową formułę w docelowym opakowaniu.