Δοκιμές κατάψυξης-απόψυξης και θερμικής κυκλικής καταπόνησης

Ένα δέμα μένει όλη νύχτα σε ένα κρύο φορτηγάκι, ένα βάζο ξεχνιέται σε αυτοκίνητο ένα καλοκαιρινό απόγευμα, μια παλέτα διασχίζει ορεινό πέρασμα τον Ιανουάριο. Το καλλυντικό σας θα συναντήσει θερμοκρασίες που δεν είχατε προβλέψει. Μια δοκιμή κατάψυξης-απόψυξης (freeze-thaw) για καλλυντικά δείχνει τι συμβαίνει όταν αυτό γίνεται, πριν το ανακαλύψουν οι πελάτες σας. Ο οδηγός αυτός εξηγεί τις δοκιμές κατάψυξης-απόψυξης και θερμικής κυκλικής καταπόνησης, πώς εκτελούνται, πώς διαβάζονται τα αποτελέσματα και πού εντάσσονται σε ένα πρόγραμμα σταθερότητας.

Η σύντομη απάντηση

Μια δοκιμή κατάψυξης-απόψυξης εκθέτει ένα καλλυντικό προϊόν σε επαναλαμβανόμενους κύκλους κατάψυξης και απόψυξης, ενώ η θερμική κυκλική καταπόνηση εναλλάσσει ψυχρές και θερμές συνθήκες. Και οι δύο ελέγχουν ότι το προϊόν διατηρεί την εμφάνιση, την υφή, τη μυρωδιά, το pH και τις επιδόσεις της συσκευασίας του μετά την καταπόνηση θερμοκρασίας της μεταφοράς και της αποθήκευσης. Είναι γρήγοροι, οικονομικοί δείκτες φυσικής σταθερότητας, ιδίως για γαλακτώματα και προϊόντα με βάση το νερό, αλλά συμπληρώνουν και δεν αντικαθιστούν τις μελέτες μακροχρόνιας και επιταχυνόμενης σταθερότητας.

Γιατί έχει σημασία η θερμική κυκλική καταπόνηση

Τα καλλυντικά σπάνια φυλάσσονται στις ιδανικές συνθήκες ενός εργαστηρίου. Ταξιδεύουν σε αθέρμαντα φορτηγά, περιμένουν σε αποθήκες, κάθονται σε βιτρίνες καταστημάτων, μπάνια και αυτοκίνητα. Το νερό που παγώνει σχηματίζει κρυστάλλους πάγου που μπορούν να διασπάσουν ένα γαλάκτωμα ή να καταστρέψουν έναν πυκνωτικό παράγοντα. Η θερμότητα μαλακώνει τα κεριά, μειώνει το ιξώδες και επιταχύνει τις χημικές αντιδράσεις. Η επανάληψη αυτών των διακυμάνσεων είναι πιο επιβαρυντική για μια σύνθεση από τη σταθερή αποθήκευση, επειδή το προϊόν διαστέλλεται και συστέλλεται, και συστατικά διαλύονται και κρυσταλλώνονται ξανά κάθε φορά. Ένα προϊόν που είναι σταθερό σε μία θερμοκρασία μπορεί παρ’ όλα αυτά να αποτύχει μετά από λίγους κύκλους.

Διαβάστε επίσης Σταθερότητα φυσικών καλλυντικών: ιδιαίτερες προκλήσεις και λύσεις

Ποια είναι η διαφορά μεταξύ κατάψυξης-απόψυξης και θερμικής κυκλικής καταπόνησης;

• Κατάψυξη-απόψυξη: το προϊόν πηγαίνει κάτω από το σημείο ψύξης, συνήθως περίπου −10 °C έως −20 °C, και στη συνέχεια επιστρέφει σε θερμοκρασία δωματίου. Προσομοιώνει χειμερινή μεταφορά, αθέρμαντη αποθήκη ή περβάζι παραθύρου σε παγετό.
• Θερμική κυκλική καταπόνηση: το προϊόν εναλλάσσεται μεταξύ μιας χαμηλής θερμοκρασίας (για παράδειγμα ψυγείου) και μιας υψηλής (συχνά 40 έως 45 °C). Προσομοιώνει τις ημερήσιες διακυμάνσεις ενός θερμού αυτοκινήτου, ενός ηλιόλουστου ραφιού ή μιας καλοκαιρινής αποστολής.

Ορισμένα προγράμματα συνδυάζουν και τα δύο σε μία ακολουθία. Οι ακριβείς συνθήκες δεν καθορίζονται από τον νόμο· επιλέγονται από τον κατασκευαστή και τεκμηριώνονται, και η τεχνική έκθεση ISO για τις δοκιμές σταθερότητας, ISO/TR 18811, αφήνει εσκεμμένα το πρωτόκολλο στον παραγωγό.

Μια τυπική διαδικασία δοκιμής

Τα εργαστήρια χρησιμοποιούν ελαφρώς διαφορετικούς σχεδιασμούς, αλλά ένα συνηθισμένο πρωτόκολλο κατάψυξης-απόψυξης έχει ως εξής:

1. Γεμίστε το προϊόν στην τελική συσκευασία του και κρατήστε ένα δείγμα ελέγχου σε θερμοκρασία δωματίου.
2. Τοποθετήστε τα δείγματα σε θερμοκρασία κατάψυξης για περίπου 24 ώρες.
3. Μεταφέρετέ τα σε θερμοκρασία δωματίου για περίπου 24 ώρες. Αυτός είναι ένας κύκλος.
4. Επαναλάβετε για αρκετούς κύκλους, συνήθως τρεις, και για ευαίσθητα προϊόντα πέντε ή περισσότερους.
5. Επιθεωρήστε τα δείγματα μετά από κάθε κύκλο και συγκρίνετέ τα με το δείγμα ελέγχου.
6. Καταγράψτε τα αποτελέσματα και αποφασίστε αν το προϊόν επιτυγχάνει.

Ένα πρωτόκολλο θερμικής κυκλικής καταπόνησης ακολουθεί το ίδιο μοτίβο, αντικαθιστώντας το στάδιο κατάψυξης με ένα ψυχρό στάδιο και προσθέτοντας ένα στάδιο υψηλής θερμοκρασίας. Τα προϊόντα με κίνδυνο βλάβης από την κατάψυξη μπορούν επίσης να ελεγχθούν ως προς τη συμπεριφορά τους όταν δεν παγώνουν αλλά ψύχονται σε θερμοκρασία ψυγείου.

Τι ελέγχεται μετά από κάθε κύκλο;

• Εμφάνιση και χρώμα: διαχωρισμός, δημιουργία κρέμας στην επιφάνεια, σταγονίδια λαδιού, εφίδρωση, αλλαγή χρώματος, κηλίδες.
• Υφή και ιξώδες: αραίωση, πύκνωση, κοκκώδης υφή, κρυσταλλικοί κόκκοι, σβώλοι.
• Μυρωδιά: κάθε νέα ή εντονότερη οσμή που μπορεί να υποδηλώνει αποδόμηση.
• pH: μια μετατόπιση μπορεί να υποδηλώνει διάσπαση συστατικών και να επηρεάσει το συντηρητικό.
• Συσκευασία: διαρροές, παραμόρφωση, ρωγμές, αποκόλληση ετικέτας, βλάβη αντλίας, φουσκωμένο καπάκι.
• Επαναομογενοποίηση: αν το προϊόν επανέρχεται στην αρχική του κατάσταση με ήπιο ανακίνημα, εφόσον το επιτρέπει η ετικέτα.

Ορίστε τα κριτήρια αποδοχής πριν ξεκινήσετε. Μια μικρή, αναστρέψιμη αλλαγή μπορεί να είναι αποδεκτή· ο μόνιμος διαχωρισμός ή οι κρύσταλλοι δεν είναι.

Διαβάστε επίσης Τι είναι ο έλεγχος σταθερότητας καλλυντικών; Απλός οδηγός

Ποια προϊόντα κινδυνεύουν περισσότερο;

Τα προϊόντα που περιέχουν νερό είναι το κύριο ζήτημα, επειδή το νερό είναι αυτό που παγώνει. Τυπικές προβληματικές περιπτώσεις είναι:

• Γαλακτώματα ελαίου σε νερό και νερού σε έλαιο, όπου οι κρύσταλλοι πάγου μπορούν να ωθήσουν τα σταγονίδια μεταξύ τους και να διασπάσουν το γαλάκτωμα.
• Τζελ και πυκνωμένοι ορροί με πολυμερή που χάνουν τη δομή τους μετά την κατάψυξη.
• Συστήματα επιφανειοδραστικών όπως σαμπουάν και καθαριστικά που θολώνουν ή σχηματίζουν ιζήματα στο κρύο.
• Προϊόντα με βούτυρα, κεριά ή έλαια που κρυσταλλώνουν ή γίνονται κοκκώδη μετά από θέρμανση και ψύξη.
• Συνθέσεις με αντηλιακά φίλτρα ή δραστικά στο όριο διαλυτότητάς τους, που μπορούν να κρυσταλλώσουν.

Τα άνυδρα προϊόντα, όπως τα καθαρά έλαια και τα βάλσαμα, δεν υφίστανται βλάβη από κατάψυξη με τον ίδιο τρόπο, αλλά μπορούν παρ’ όλα αυτά να λιώσουν, να εμφανίσουν «ανθίσματα» ή να γίνουν κοκκώδη υπό θερμικές διακυμάνσεις, οπότε η κυκλική καταπόνηση παραμένει σχετική και γι’ αυτά.

Πώς να διαβάσετε και να αξιοποιήσετε το αποτέλεσμα

Αν το προϊόν περάσει όλους τους κύκλους χωρίς σημαντική αλλαγή, αποκτάτε βεβαιότητα ότι θα αντέξει την κανονική μεταφορά και αποθήκευση. Αν αποτύχει, έχετε μάθει κάτι φθηνό και χρήσιμο. Τυπικές διορθώσεις περιλαμβάνουν διαφορετικό ή ισχυρότερο γαλακτωματοποιητή, καλύτερο σύστημα πυκνωτικών, χαμηλότερη ή προσαρμοσμένη ελαιώδη φάση, ένα ενυδατικό με αντιψυκτική δράση όπως η γλυκερίνη ή η προπανοδιόλη σε κατάλληλα επίπεδα, αλλαγή του pH, ή προστατευτική συσκευασία και οδηγία αποθήκευσης. Μετά από κάθε αλλαγή, επαναλάβετε τη δοκιμή. Αν επιλέξετε να αποστέλλετε με προειδοποίηση, όπως «προστατεύεται από παγετό», ο αξιολογητής ασφάλειας θα θέλει συνήθως να δει γιατί.

Πού εντάσσεται σε ένα πρόγραμμα σταθερότητας

Η κατάψυξη-απόψυξη και η κυκλική καταπόνηση είναι ένα κομμάτι μιας πλήρους μελέτης. Ένα πλήρες πρόγραμμα συνδυάζει συνήθως:

• Επιταχυνόμενη αποθήκευση σε υψηλή θερμοκρασία, για την πρόβλεψη της διάρκειας ζωής και της περιόδου μετά το άνοιγμα.
• Θερμοκρασία δωματίου και, αν είναι σχετικό, ψυχρή αποθήκευση για παρατήρηση σε πραγματικό χρόνο.
• Έκθεση σε φως όταν η συσκευασία είναι διαφανής.
• Κατάψυξη-απόψυξη ή κυκλική καταπόνηση για την καταπόνηση της μεταφοράς.
• Συμβατότητα με τη συσκευασία, επειδή το δοχείο μπορεί να απορροφήσει, να αποδεσμεύσει ουσίες ή να αντιδράσει με τη σύνθεση.

Στο Cosmetic Testing Lab, η δοκιμή σταθερότητας και συμβατότητας εκτελεί επιταχυνόμενα σχέδια (Basic, Standard και Full) με υπογεγραμμένη έκθεση PDF. Ρωτήστε ποιες συνθήκες θερμοκρασίας ταιριάζουν στο προϊόν και τις αγορές σας, καθώς ένα προϊόν που αποστέλλεται σε ψυχρές περιοχές χρειάζεται περισσότερη προσοχή από ένα που πωλείται μόνο τοπικά.

Διαβάστε επίσης Επιταχυνόμενος έλεγχος σταθερότητας καλλυντικών στους 40°C: πώς λειτουργεί

Γιατί τα δεδομένα σταθερότητας ανήκουν στον φάκελο ασφάλειάς σας

Ο Κανονισμός για τα Καλλυντικά της ΕΕ απαιτεί η εκτίμηση ασφάλειας να λαμβάνει υπόψη τη σταθερότητα του προϊόντος, και ο οδηγός της Επιτροπής για το CPSR αναφέρει τη σταθερότητα ως μέρος των φυσικών και χημικών χαρακτηριστικών. Μια υπογεγραμμένη έκθεση σταθερότητας στηρίζει επομένως το CPSR και τον φάκελο πληροφοριών προϊόντος σας. Η σταθερότητα και η συντήρηση συνδέονται: ένα προϊόν που διαχωρίζεται ή αλλάζει pH μπορεί να χάσει την προστασία του, γι’ αυτό δείτε τη δοκιμή πρόκλησης (challenge test) και, για την ποιότητα των τελικών παρτίδων, τη δοκιμή μικροβιολογικών προδιαγραφών.

Συνηθισμένα λάθη

• Δοκιμή σε εργαστηριακό βάζο αντί για την πραγματική συσκευασία.
• Χρήση μόνο ενός κύκλου, που μπορεί να χάσει μια αργή φθορά.
• Παράλειψη δείγματος ελέγχου, οπότε οι αλλαγές δεν μπορούν να κριθούν.
• Ορισμός των κριτηρίων επιτυχίας αφού δει κανείς το αποτέλεσμα.
• Αγνόηση μιας μικρής αλλαγής που επιδεινώνεται στην πλήρη μελέτη σταθερότητας.

Συχνές ερωτήσεις

Πόσοι κύκλοι αρκούν;

Οι τρεις κύκλοι είναι ένα συνηθισμένο ελάχιστο για μια πρώτη διαλογή, και πέντε ή περισσότεροι χρησιμοποιούνται για ευαίσθητες συνθέσεις ή απαιτητικές αγορές. Δεν υπάρχει νομικός αριθμός, οπότε τεκμηριώστε την επιλογή σας.

Χρειάζομαι δοκιμή κατάψυξης-απόψυξης αν πουλάω μόνο σε θερμές χώρες;

Ίσως όχι σε θερμοκρασίες ψύξης, αλλά η θερμική κυκλική καταπόνηση εξακολουθεί να έχει σημασία. Εξετάστε τις συνθήκες που θα αντιμετωπίσει πραγματικά το προϊόν σας, συμπεριλαμβανομένων των διαδρομών μεταφοράς, και δοκιμάστε αυτές.

Μπορώ να βασιστώ στην κατάψυξη-απόψυξη αντί για την επιταχυνόμενη σταθερότητα;

Όχι. Είναι μια διαλογή καταπόνησης για τη μεταφορά και τις θερμικές διακυμάνσεις. Δεν σας λέει τη διάρκεια ζωής ούτε την περίοδο μετά το άνοιγμα, που απαιτούν επιταχυνόμενες μελέτες και μελέτες πραγματικού χρόνου.

Βασικά συμπεράσματα

• Οι δοκιμές κατάψυξης-απόψυξης και κυκλικής καταπόνησης αντιγράφουν τις διακυμάνσεις ψύχους και θερμότητας της πραγματικής μεταφοράς και αποθήκευσης.
• Τα γαλακτώματα, τα τζελ, τα συστήματα επιφανειοδραστικών και τα προϊόντα με βούτυρα κινδυνεύουν περισσότερο.
• Δοκιμάστε στην τελική συσκευασία, με δείγμα ελέγχου και κριτήρια που έχουν οριστεί εκ των προτέρων.
• Χρησιμοποιήστε την παράλληλα με την επιταχυνόμενη σταθερότητα και τη σταθερότητα πραγματικού χρόνου, όχι αντί γι’ αυτές.