一个包裹在寒冷的货车里过夜，一罐产品在夏日午后被遗忘在车里，一托盘货物在一月穿越山口。您的化妆品会遇到您从未预料的温度。化妆品冻融测试能在消费者发现问题之前，让您看到这些情况发生时会怎样。本指南将介绍冻融测试和温度循环测试、其运行方式、如何解读结果，以及它们在稳定性方案中的位置。
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简要回答
冻融测试让化妆品经受反复的冷冻与解冻循环，温度循环测试则在低温与较高温条件之间交替。两者都用于检查产品在经历运输和储存的温度应力后，其外观、质地、气味、pH 值和包装性能是否保持不变。它们是评估物理稳定性的快速、低成本指标，对乳液和水基产品尤其适用，但它们是对长期稳定性和加速稳定性研究的补充，而非替代。
温度循环为何重要
化妆品很少被保存在实验室的理想条件下。它们在无暖气的货车中运输，在仓库中等待，摆放在橱窗、浴室和汽车里。水结冰形成的冰晶可能破坏乳液或损坏增稠剂。高温会使蜡质变软、降低黏度并加速化学反应。反复的温度波动对配方的考验比恒定储存更严峻，因为产品每次都会膨胀和收缩，成分也会反复溶解和再结晶。在某一温度下稳定的产品，仍可能在几个循环之后失效。
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冻融与温度循环有何区别？
- 冻融：产品降至冰点以下，通常约为 −10 °C 至 −20 °C，然后恢复到室温。它模拟冬季运输、无暖气的仓库或霜冻中的窗台。
- 温度循环：产品在较低温度（例如冰箱温度）与较高温度（通常为 40 至 45 °C）之间交替。它模拟炎热汽车、阳光直射货架或夏季运输中的日常温度波动。
有些方案会在一个序列中将两者结合。具体条件并非由法律规定；它们由生产商选择并说明理由，而稳定性测试的 ISO 技术报告 ISO/TR 18811 也有意将方案交由生产商确定。
典型的测试流程
各实验室的设计略有不同，但常见的冻融方案如下：
- 将产品灌装到其最终包装中，并留一份室温对照样品。
- 将样品置于冷冻温度约 24 小时。
- 将其移至室温约 24 小时。这算作一个循环。
- 重复若干循环，通常为三次，敏感产品则为五次或更多。
- 每个循环后检查样品，并与对照样品比较。
- 记录结果并判定产品是否通过。
温度循环方案遵循相同的模式，只是将冷冻步骤换成低温步骤，并增加一个较高温步骤。对于有冷冻损伤风险的产品，还可以测试其不冷冻、仅冷却至冰箱温度时的表现。
每个循环后检查什么？
- 外观和颜色：分层、浮油、油滴、渗水、颜色变化、斑点。
- 质地和黏度：变稀、变稠、颗粒感、砂砾状结晶、结块。
- 气味：任何可能预示变质的新气味或更浓的气味。
- pH 值：漂移可能表明成分分解，并且可能影响防腐剂。
- 包装：渗漏、变形、开裂、标签脱落、泵头失灵、盖子鼓起。
- 再均一性：在标签允许的情况下，产品经轻轻摇晃后能否恢复原状。
请在开始之前确定验收标准。轻微且可逆的变化可以接受；永久性分层或结晶则不可接受。
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哪些产品风险最高？
含水产品是主要关注对象，因为结冰的正是水。典型的问题情形包括：
- 水包油和油包水乳液，冰晶可能将液滴挤压在一起并破坏乳液。
- 使用聚合物制成的凝胶和增稠精华，冷冻后会失去结构。
- 洗发水和洁面产品等表面活性剂体系，在低温下会变浑浊或形成沉淀。
- 含乳木果油类、蜡或油脂的产品，在升温和降温后会结晶或变得颗粒粗糙。
- 含有防晒剂或溶解度处于临界状态的活性成分的配方，可能会结晶。
纯油和膏霜等无水产品不会以同样方式受到冷冻损伤，但在温度波动下仍可能融化、起霜或变得颗粒粗糙，因此温度循环对它们仍然有意义。
如何解读和使用结果
如果产品在每个循环中都没有显著变化，您就更有把握它能经受正常的运输和储存。如果不合格，您也以很低的成本获得了有用的信息。典型的改进措施包括：更换或加强乳化剂、改进增稠体系、降低或调整油相、以合适的用量添加甘油或丙二醇等防冻保湿剂、调整 pH 值，或采用保护性包装并附上储存说明。任何改动之后，请重复测试。如果您选择带警示发货，例如“防冻”，安全评估人员通常会希望了解原因。
它在稳定性方案中的位置
冻融和循环测试只是完整研究的一部分。完整方案通常包括：
- 加速储存：在较高温度下进行，用于预测保质期和开封后使用期限。
- 室温储存，必要时包括低温储存：用于实时观察。
- 光照暴露：适用于包装透明的情况。
- 冻融或循环：用于模拟运输应力。
- 与包装的相容性：因为容器可能吸附、释出物质或与配方发生反应。
在 Cosmetic Testing Lab，稳定性与相容性测试提供加速方案（基础版、标准版和完整版），并附签字 PDF 报告。请咨询哪些温度条件适合您的产品和目标市场，因为运往寒冷地区的产品比仅在本地销售的产品需要更多关注。
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为什么稳定性数据应纳入您的安全档案
欧盟化妆品法规要求安全评估考虑产品的稳定性，委员会关于 CPSR 的指南也将稳定性列为理化特性的一部分。因此，签字的稳定性报告可为您的 CPSR 和产品信息档案提供支持。稳定性与防腐密切相关：发生分层或 pH 值变化的产品可能失去保护能力，因此请参阅挑战测试，以及关于成品批次质量的微生物规格测试。
常见错误
- 在实验室罐中测试，而不是在真实包装中。
- 只做一个循环，可能会漏掉缓慢发生的损伤。
- 省略对照样品，导致无法判断变化。
- 在看到结果之后才确定合格标准。
- 忽视在完整稳定性研究中会恶化的细微变化。
常见问题
多少个循环才足够？
首次筛查通常至少三个循环，敏感配方或要求严格的市场则采用五个或更多。法律并未规定具体数字，因此请说明您选择的理由。
如果我只在温暖的国家销售，还需要冻融测试吗？
也许不需要在冰点温度下测试，但高温循环仍然重要。请评估您的产品将真正面对的条件（包括运输路线），并针对这些条件进行测试。
我可以用冻融测试代替加速稳定性研究吗？
不可以。它是针对运输和温度波动的应力筛查，无法告诉您保质期或开封后使用期限，这些需要通过加速和实时研究来确定。
重点回顾
- 冻融和循环测试模拟真实运输与储存中的冷热波动。
- 乳液、凝胶、表面活性剂体系和含乳木果油类的产品风险最高。
- 在最终包装中测试，设置对照样品，并事先确定标准。
- 将其与加速和实时稳定性研究配合使用，而不是取而代之。