報告書が届き、結果は不合格。何か月もの開発の末の不合格は、大惨事のように感じられますが、化粧品開発では最もよくある結果の一つで、ほぼ必ず対処できます。このガイドでは、不合格の本当の意味、報告書の読み方、そして2回目で合格するために次に何をすべきかを正確に説明します。
目次
まず:チャレンジテストの不合格とは
チャレンジテストは、製品に5つの基準微生物を接種し、28日間で生き残る数を数えます。不合格とは、1つ以上のサンプリング時点で、菌数が、選択した規格の判定基準を満たすほど減少しなかったことを意味します。現時点で処方が危険だという意味ではありません。消費者が汚染を始めたときに製品を守れるほど防腐システムが強くない、つまり現状のままでは製品を出荷できない、ということです。
報告書の読み方
報告書は、合格か不合格か以上のことを教えてくれます。次の点に注目してください。
- どの微生物で不合格だったか。細菌、酵母、カビは、それぞれ効く防腐剤が異なります。カビのみの不合格と、細菌の不合格とでは、対処法が異なります。
- 何日目か。7日目に不合格でも28日目までに回復する製品と、試験の後半に菌数が再び増加する製品とでは、挙動が異なります。
- 差の大きさ。惜しい場合は小さな調整で足りることもありますが、まったく減少していない場合は、その処方で防腐剤が機能していないことを示唆します。
- どの判定基準で試験したか。判定基準Aは推奨される効力の水準で、判定基準Bは、正当な理由でAを満たせない場合にのみ認められる、より低い水準です。
不合格になる原因:よくある7つの容疑者
- 防腐剤の濃度が低すぎる。サプライヤーのデータシートから用量を選び、自社の処方では確認していなかった。
- pHが有効範囲外。多くの防腐剤は狭いpH範囲でしか機能せず、有機酸はpHが上がると急速に効力を失います。
- 成分同士の相互作用。一部の界面活性剤、オイル、増粘剤は防腐剤を結合したり不活性化したりするため、微生物が存在する水相で利用できる量が減ります。
- 防腐剤のスペクトルの隙間。1種類の防腐剤で、細菌、酵母、カビを均等にカバーできることはまれです。どれか1つのグループへの効力が弱いのは、不合格の典型的な原因です。
- 微生物の栄養源が多すぎる。植物エキス、加水分解タンパク質、糖類、植物オイルは微生物の栄養となり、システムへの負荷を高めます。
- ナチュラルのみのシステム。「ナチュラル」な成分だけで構成した防腐システムは、効力が弱いことが多く、より多くの開発が必要です。
- 容器。開口部の広いジャーは、エアレスポンプよりも製品が汚染にさらされやすくなります。
回復プラン:ステップごとに
- 診断する。報告書から、どの微生物が、いつ不合格だったかを特定します。
- pHを確認する。pHを防腐剤の有効範囲と比較し、必要なら修正します。
- 防腐剤の濃度を見直す。化粧品規則の附属書Vの範囲内で上げます。許容される最大濃度は絶対に超えないでください。
- スペクトルを広げる。2種類以上の防腐剤を組み合わせるか、キレート剤や、システムを補助する多機能成分などの補助成分を加えます。
- 問題の成分を取り除く。防腐剤を不活性化する成分があれば、置き換えるか、補います。
- 容器を検討する。エアレスポンプやチューブは、使用中の汚染を減らします。
- 新しい処方を再試験する。何を変更しても、0日目から新たにチャレンジテストを行います。
やってはいけないこと
- 法定上限を超えない。許可された防腐剤が最大濃度でも不合格なら、処方を変更する必要があります。
- 運を期待して同じ処方を再試験しない。結果は再現性があるため、変更しない処方はたいてい再び不合格になります。
- 不合格のまま発売しない。十分な防腐ができていない製品に、安全性評価者は承認を与えることができず、汚染のリスクも現実のものです。
- 記録なしで複数の変更をしない。何が問題を解決したのか分かるよう、変更のたびに記録を残してください。
判定基準Bで不合格を救えるか
一般的な2つの規格はどちらも、正当な理由で判定基準Aに到達できない場合のために、Bと呼ばれるより低い基準を定めています。たとえば、より強力な防腐が皮膚の有害反応のリスクを高める場合などです。これは近道ではありません。理由を文書化する必要があり、それがCPSRで許容できるかどうかを判断するのは安全性評価者です。Aでの合格にあと一歩であれば、処方を改良するほうがほぼ常に良い道です。
再試験にかかる期間と費用
再試験には、方法の28日間に加えて、サンプルの輸送と報告書の作成があるため、さらに約1か月を見込んでください。何度も費用を払わずに済むよう、防腐剤の濃度を変えるなど、2〜3種類の処方バリエーションを同時に試験し、最良のものを選びましょう。詳しくは、チャレンジテストのガイドをご覧ください。
特別なケース:ナチュラル・オーガニック処方
ナチュラル処方は、成分が微生物の栄養となり、ナチュラル認証で認められた防腐剤も限られているため、不合格になりやすくなります。ナチュラルやオーガニックの基準を目指す場合は、防腐システムを早めに構築し、早めに試験を行い、複数回の開発サイクルの時間を見込んでください。「ナチュラル」は、法的な安全性の要件を下げるものではないことを忘れないでください。
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再試験の前のチェックリスト
- どの微生物が何日目に不合格だったかを把握している。
- 完成品のpHを測定した。
- 防腐剤の濃度が附属書Vの上限内にある。
- 処方のすべての変更を記録した。
- 送るサンプルは、最終容器に入った新しい最終処方である。
ラボからの3つの事例
- pHの問題。良い防腐剤を使ったフェイスクリームが、細菌で不合格になりました。pHが高すぎて、防腐剤が効いていなかったのです。pHを調整して再試験したところ、用量は変えずに解決しました。
- カビの問題。植物系のジェルは、細菌では合格しましたが、カビで不合格でした。抗カビ力のある2つ目の防腐剤を加えることで、隙間が埋まりました。
- 界面活性剤の問題。あるシャンプーは、界面活性剤が防腐剤の一部を結合していたため、予想よりはるかに多くの防腐剤が必要でした。界面活性剤のシステムを変えることで、必要な用量が減りました。
これらは例示ですが、単に用量を増やすよりも、報告書を読み解くことがなぜ重要かを示しています。
安全性評価者との連携
処方を見直す前に、報告書を安全性評価者と共有してください。防腐剤の濃度を上げた場合の毒性評価など、変更がCPSRの他の部分に影響するか、また判定基準Bを正当化できるかどうかを教えてもらえます。早い段階での短い相談が、無駄になる2か月目を防ぎます。
報告書に出てくる用語
- 対数減少(log reduction):対数スケールで表した菌数の減少。3-log減少は、1000分の1に減ったことを意味します。
- 接種菌液(inoculum):開始時に製品に加える、既知の量の微生物。
- 中和剤(neutraliser):菌数の測定中に防腐剤の作用を止め、生き残った菌が隠れないようにする物質。
- 増加なし(no increase):菌数が、直前のサンプリング時点の水準を上回って増えてはならないこと。
専門家の助けを求めるタイミング
2回の調整でうまくいかなかった場合は、処方化学者や安全性評価者に相談してください。不合格が続く場合は、相性の悪い成分や、単に微生物にとって居心地が良すぎる処方など、構造的な問題が背景にあることが多く、専門家なら試行錯誤よりも早く解決できます。1時間分のアドバイス費用は、さらに28日間のサイクルを繰り返す費用に比べれば小さなものです。
よくあるご質問
チャレンジテストの不合格は、製品の終わりですか。
いいえ。ほとんどの不合格は、pH、防腐剤の濃度、または防腐剤の組み合わせを調整することで解決します。
再試験を別のラボに依頼できますか。
はい。ただし、結果を比較できるよう同じ規格を使用し、最初の報告書もファイルに保管してください。
不合格の試験について、誰かに報告する必要がありますか。
未発売の処方での不合格は、開発の一部です。重要なのは、市場に出る製品が最終処方で合格の結果を得ていることです。
重要なポイント
- 不合格は、防腐システムが弱すぎるという意味であり、プロジェクトの終わりではありません。
- 報告書を読みましょう。微生物、日数、差の大きさが対処の手がかりです。
- 法的な上限の範囲内で、pH、防腐剤の濃度、スペクトル、容器を調整し、再試験します。
- バリエーションを並行して試験すれば、1か月を節約できます。