Alteração de cor dos cosméticos e estabilidade: o que os ensaios verificam

Um creme que amarelece, uma loção que cheira diferente ao fim de três meses, um sérum cujo pH se alterou: os clientes notam estas mudanças muito antes de qualquer laboratório. Um estudo de estabilidade e alteração de cor dos cosméticos destina-se a detetá-las primeiro. Este guia explica o que os ensaios de estabilidade verificam além dos microrganismos, porque é que a cor, o odor e o pH mudam, e como decidir que alterações são aceitáveis.

A resposta curta

Um ensaio de estabilidade armazena amostras em condições controladas (por exemplo, temperatura elevada, temperatura ambiente, frio e luz) e compara-as ao longo do tempo com uma amostra de referência. Verifica o aspeto, a cor, o odor, o pH, a viscosidade, a separação e a embalagem. Uma alteração é avaliada face a limites de aceitação escritos antes do início do ensaio, e o resultado sustenta o prazo de validade ou o período após abertura na documentação de segurança. Nenhuma lei fixa um protocolo ou limite único; o fabricante define e justifica o plano, e o avaliador da segurança baseia-se nele.

Porque existem os ensaios de estabilidade

Uma fórmula que parece perfeita no dia do enchimento é apenas uma fotografia desse momento. Ao longo dos meses, os ingredientes oxidam-se, as emulsões alteram-se, os conservantes são consumidos e a embalagem interage com o produto. O Regulamento Cosmético da UE exige que um produto se mantenha seguro em condições normais de utilização e exige uma data de durabilidade mínima ou um símbolo de período após abertura. Os dados de estabilidade são a prova que sustenta essa data. A ISO/TR 18811 descreve as abordagens gerais dos ensaios de estabilidade de cosméticos, mas fornece um enquadramento, não valores de aprovação ou reprovação: é o fabricante quem decide as condições e os critérios, e quem os justifica.

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O que o ensaio verifica realmente

A maioria dos protocolos compara cada amostra armazenada com um controlo mantido numa condição estável. Os parâmetros habituais são:

• Aspeto: transparência, granulosidade, cristais, película à superfície, separação de fases, exsudação de óleo ou água.
• Cor: avaliada a olho nu face a uma referência e, muitas vezes, com um instrumento que fornece uma diferença de cor numérica.
• Odor: rançoso, azedo, químico ou alteração da fragrância, idealmente avaliado por um painel treinado.
• pH: nos produtos de base aquosa, medido a intervalos fixos.
• Viscosidade: espessamento, fluidificação ou perda de estrutura.
• Embalagem: fugas, deformação, danos no rótulo e perda de peso.

Porque é que a cor muda?

A cor é a primeira coisa que o cliente vê e é um sinal sensível da química que decorre dentro do frasco. As causas mais comuns incluem:

• Oxidação de óleos, vitaminas e antioxidantes, que muitas vezes torna os produtos amarelos ou castanhos.
• Pigmentos naturais e extratos vegetais, como os carotenoides, as antocianinas e a clorofila, que desbotam ou mudam com o pH, o calor e a luz.
• Interações entre ingredientes, por exemplo iões metálicos que coloram compostos fenólicos, ou reações entre aminoácidos e açúcares.
• A luz a atuar sobre corantes e componentes da fragrância, tema que abordamos no nosso artigo sobre estabilidade à luz.
• O contacto com a embalagem, em que uma embalagem pode absorver um corante ou libertar uma substância que descolora a fórmula.

Porque é que o cheiro muda?

As alterações de odor surgem cedo porque o nariz é muito sensível. Um cheiro a ranço aponta para a oxidação de óleos insaturados; uma nota azeda ou a levedura pode indicar crescimento microbiano; uma nota aguda ou química pode significar que um ingrediente está a reagir ou a evaporar-se. A fragrância é um suspeito frequente, pois alguns componentes oxidam-se, reagem com a base ou são absorvidos pelo plástico. Compare sempre com o controlo e registe a intensidade, e não apenas a presença de uma alteração, porque uma ligeira deriva pode ser aceitável, ao passo que uma nota claramente rançosa nunca o é.

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Porque é que o pH se desvia?

Uma alteração do pH é sinal de que algo na fórmula está a mudar, mesmo quando o produto ainda parece bom. As causas típicas são a hidrólise de ésteres ou emulsionantes que libertam ácidos, a perda de neutralizantes voláteis, a absorção de dióxido de carbono do ar, o metabolismo microbiano e a reação dos ativos entre si. O pH é importante porque controla a eficácia de muitos conservantes, a estabilidade da vitamina C ou dos ativos ácidos e a suavidade do produto para a pele. Um desvio de algumas décimas de unidade de pH é muitas vezes tolerado, mas desvios maiores, ou uma alteração para fora do intervalo em que o conservante funciona, exigem ação.

Como realizar um estudo de estabilidade

Os estudos de estabilidade são normalmente realizados em várias condições em paralelo:

• Temperatura elevada (habitualmente cerca de 40 °C) para acelerar o envelhecimento químico.
• Temperatura ambiente, como referência em tempo real.
• Temperatura baixa (por exemplo, 4 °C) e ciclos de congelação-descongelação para evidenciar problemas de emulsão e de cristais.
• Exposição à luz para produtos em embalagens transparentes ou translúcidas.

As amostras são verificadas em momentos fixos, por exemplo ao fim de um, dois e três meses. Os resultados na condição acelerada dão uma indicação precoce, mas os dados acelerados, por si sós, não podem provar o prazo de validade, pelo que muitas marcas continuam o armazenamento em tempo real em paralelo. O nosso ensaio de estabilidade e compatibilidade oferece planos acelerados em três níveis de profundidade, inclui orientações sobre prazo de validade e período após abertura e verifica o produto na sua própria embalagem.

Definir critérios de aceitação

O erro mais comum é realizar o estudo primeiro e decidir depois o que conta como aprovação. Escreva os critérios antes de começar. Exemplos típicos: sem separação de fases; sem cristais visíveis; diferença de cor dentro de um limite definido ou descrita como «sem alteração visível»; odor comparável ao controlo; pH dentro de um intervalo indicado em torno do valor-alvo; viscosidade dentro de um intervalo indicado; sem deformação nem fuga da embalagem. Produtos diferentes exigem limites diferentes. Um protetor solar que tem de manter a sua proteção e um batom cuja tonalidade é o próprio produto precisam de critérios de cor mais apertados do que um produto de limpeza.

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Quando é que uma alteração é aceitável?

Faça três perguntas. A alteração afeta a segurança (por exemplo, um pH fora da janela do conservante)? Afeta o desempenho (uma vitamina que se degradou)? O cliente nota e importa-se? Um ligeiro escurecimento de um óleo vegetal pode ser aceitável e até esperado, se o descrever com verdade e não tiver consequências para a segurança. Uma alteração que afete a segurança ou a eficácia significa que a fórmula, o conservante, o antioxidante ou a embalagem têm de ser reconsiderados. Registe a decisão e o raciocínio. O avaliador do seu CPSR irá lê-los.

Estabilidade e microbiologia andam juntas

Um estudo de estabilidade não substitui os ensaios microbiológicos. Um desvio de pH pode enfraquecer o conservante; uma tampa com fugas pode deixar entrar microrganismos. A combinação habitual é composta por dados de estabilidade, um ensaio microbiológico e um challenge test sobre a mesma fórmula e embalagem, em conjunto com a avaliação de segurança.

Perguntas frequentes

Quanto tempo deve durar um ensaio de estabilidade?

Os estudos acelerados duram habitualmente cerca de três meses, mantendo-se o armazenamento em tempo real durante todo o prazo de validade pretendido. A duração exata depende do produto e da alegação que fizer.

Uma alteração de cor significa sempre que o produto não é seguro?

Não. Muitas alterações são apenas estéticas. Mas a cor é um aviso precoce, por isso investigue a causa antes de concluir que é inofensiva.

Posso alterar a fórmula sem repetir os ensaios de estabilidade?

Até pequenas alterações nos ingredientes, nos fornecedores ou na embalagem podem modificar a estabilidade. Repita pelo menos os ensaios relevantes e guarde os dados no processo do produto.

Principais conclusões

• Os ensaios de estabilidade comparam amostras armazenadas com um controlo quanto ao aspeto, cor, odor, pH, viscosidade e comportamento da embalagem.
• As alterações de cor, cheiro e pH apontam normalmente para oxidação, luz, interação entre ingredientes ou atividade microbiana.
• Escreva os critérios de aceitação antes de iniciar o estudo e justifique-os.
• Combine a estabilidade com os ensaios microbiológicos e o challenge test na documentação de segurança.