Kryteria A i B challenge testu: co oznacza zaliczenie

Otwierając raport z challenge testu, zwykle znajdą Państwo werdykt w rodzaju “spełnione kryterium A” lub “spełnione kryterium B”. Oba brzmią jak zaliczenie, ale nie oznaczają tego samego. Ten poradnik wyjaśnia prostym językiem kryteria A i B w challenge teście: jak odczytywać wyniki, czym różnią się oba poziomy i co zrobić, gdy produkt osiąga tylko poziom B.

Krótka odpowiedź

W normie ISO 11930 kryteria A i B to dwa zestawy limitów akceptacji dla tego samego 28-dniowego testu konserwacji. Kryterium A jest celem: system konserwujący szybko niszczy bakterie i utrzymuje ochronę produktu. Kryterium B jest wolniejszym, mniej wymagającym poziomem, który można zaakceptować tylko wtedy, gdy jest uzasadniony, na przykład rodzajem produktu, opakowaniem i sposobem użycia. Produkt, który nie spełnia żadnego z nich, nie przechodzi testu. To oceniający bezpieczeństwo decyduje, czy wynik B jest dopuszczalny dla danego produktu.

Jak challenge test daje wynik

Laboratorium celowo zakaża próbki gotowego produktu pięcioma referencyjnymi mikroorganizmami: bakteriami Staphylococcus aureus, Escherichia coli i Pseudomonas aeruginosa, drożdżakiem Candida albicans oraz pleśnią Aspergillus brasiliensis. Początkowe skażenie jest wysokie, rzędu setek tysięcy do milionów organizmów na gram. Próbki są przechowywane i ponownie zliczane w ustalonych punktach, zazwyczaj po 7, 14 i 28 dniach. Różnica między liczbą początkową a późniejszą jest wyrażana jako redukcja logarytmiczna. Redukcja o 3 log oznacza spadek liczebności do jednej tysięcznej, czyli o 99,9 procent mniej organizmów.

Przeczytaj też Czym jest challenge test kosmetyku? Test skuteczności konserwacji w pigułce

Czego wymaga kryterium A

Kryterium A jest zestawem bardziej rygorystycznym. W przypadku bakterii ISO 11930 oczekuje silnej redukcji już na początku, około 3 log do 7. dnia, a liczba komórek nie może później ponownie rosnąć, więc produkt jest nadal chroniony w 14. i 28. dniu. Drożdże i pleśnie mają niższe cele redukcji, ponieważ rosną wolniej, ale są kontrolowane w tych samych punktach czasowych i nie mogą się odbudowywać.

Spełnienie kryterium A dla każdego organizmu dowodzi, że system konserwujący działa szybko i niezawodnie. Jest to wynik, który najchętniej widzi większość oceniających i sprzedawców.

Co zmienia kryterium B

Kryterium B wykorzystuje te same organizmy i ten sam 28-dniowy harmonogram, ale daje konserwantowi więcej czasu. W przypadku bakterii główna redukcja jest akceptowana tydzień później, do 14. dnia, a od tego momentu liczba komórek nie może rosnąć. Cele dla drożdży i pleśni są również mniej wymagające. Dokładne wartości zawsze należy sprawdzić w aktualnym wydaniu normy, ponieważ laboratoria podają je w swoich raportach.

Czy kryterium B oznacza zaliczenie?

Zależy to od sposobu stosowania normy. ISO 11930 traktuje kryterium A jako preferowany wynik. Kryterium B może być akceptowalne, gdy popiera je udokumentowane uzasadnienie, na przykład produkt zużywany szybko, zapakowany tak, że skażenie w trakcie użytkowania jest mało prawdopodobne, lub o innych właściwościach ochronnych, wraz z szerszą oceną bezpieczeństwa. Norma opisuje to jako ocenę należącą do oceniającego, a nie automatyczne zaliczenie. Wynik B nie jest więc ani niepowodzeniem, ani darmowym przepustką: to wynik, który wymaga uzasadnienia.

Jeśli zależy Państwu na płynnym przebiegu CPSR, należy dążyć do kryterium A. Gdy osiągnięto tylko B, warto omówić to z osobą podpisującą CPSR jeszcze przed wprowadzeniem produktu na rynek.

Przeczytaj też Koszt challenge testu: co wpływa na cenę

Czytanie raportu linijka po linijce

Dobry raport pokazuje więcej niż sam werdykt. Należy sprawdzić następujące punkty:

• Normę i jej wydanie, na przykład ISO 11930:2019.
• Dokładny produkt i partię, w tym opakowanie, w którym był badany.
• Liczebności w każdym punkcie czasowym dla każdego organizmu, a nie tylko linię zaliczone lub niezaliczone.
• Które kryteria zostały spełnione, A lub B, dla każdego organizmu.
• Kontrole neutralizacji, które pokazują, że konserwant został właściwie zneutralizowany i można było policzyć organizmy, które przeżyły.
• Podpis odpowiedzialnego mikrobiologa.

Przykład z praktyki

Proszę wyobrazić sobie wodny krem do twarzy w słoiczku. W 7. dniu laboratorium stwierdza, że Pseudomonas spadł tylko o dwa log, ale do 14. dnia redukcja przekracza trzy log, a do 28. dnia nic nie odrasta. Drożdże i pleśnie są dobrze kontrolowane. Ten krem nie spełnia kryterium A dla bakterii, ale spełnia kryterium B. Raport podaje więc “spełnione kryterium B”.

Oceniający patrzy teraz na całość. Słoiczek jest codziennie otwierany palcami, więc skażenie w trakcie użytkowania jest realnym ryzykiem i wielu oceniających poprosiłoby o mocniejszy system. Gdyby ta sama formuła została napełniona do pompki airless, która nie wpuszcza rąk ani powietrza, uzasadnienie akceptacji poziomu B byłoby znacznie łatwiejsze. Liczby są identyczne, ale wniosek może być inny, ponieważ ryzyko jest inne. Dlatego wynik testu i decyzję o opakowaniu zawsze należy omawiać razem.

Typowe powody, dla których produkt osiąga tylko B

• Wolno działające konserwanty, które potrzebują czasu, zwłaszcza wobec bakterii takich jak Pseudomonas.
• pH poza zakresem, w którym konserwant jest skuteczny.
• Interakcje w formule, na przykład niejonowe środki powierzchniowo czynne, proszki lub oleje wiążące część konserwantu.
• Poziom konserwantu bliski minimum, który nie zostawia marginesu bezpieczeństwa.
• Systemy naturalne lub wielofunkcyjne, łagodne, lecz mniej silne.

Niewielka zmiana pH lub mieszanki konserwantów często wystarcza, aby przesunąć formułę z B do A. Nowy test stabilności potwierdza następnie, że poprawa utrzymuje się przez cały okres trwałości.

Przeczytaj też Mój produkt nie przeszedł challenge testu: co dalej

A i B w innych normach

Nie należy mieszać liczb z różnych metod. Rozdział 5.1.3 Farmakopei Europejskiej również stosuje poziomy A i B, ale z własnymi limitami, a USP 51 działa na podstawie kategorii produktów. Litery wyglądają podobnie, jednak “B” z jednej metody nie jest tym samym co “B” z drugiej. Nasze porównanie Ph. Eur. 5.1.3 i ISO 11930 wyjaśnia te różnice. W przypadku kosmetyków wprowadzanych na rynek UE ISO 11930 jest odniesieniem, którego oczekuje większość oceniających.

Co zrobić po otrzymaniu wyniku

1. Spełnione kryterium A: należy włożyć podpisany raport do dokumentacji informacyjnej produktu i przejść do pozostałych danych dotyczących bezpieczeństwa.
2. Spełnione tylko kryterium B: należy zapytać oceniającego, czy wystarczy uzasadnienie, czy formułę trzeba poprawić.
3. Żadne nie spełnione: należy traktować to jako niepowodzenie. Trzeba przejrzeć system konserwujący, pH i opakowanie, dostosować formułę i przetestować ponownie. Nigdy nie wolno wprowadzać produktu na rynek przy niezaliczonym wyniku.

Należy pamiętać, że test obowiązuje tylko dla formuły i opakowania, które zostały zbadane. Jeśli którykolwiek z tych elementów się zmieni, wynik może przestać być aktualny.

Najczęściej zadawane pytania

Czy kryterium B wystarcza na rynku UE?

Prawo nie wymienia kryteriów A ani B. Wymaga bezpiecznego produktu i udokumentowanej oceny bezpieczeństwa. To, czy B jest akceptowalne, zależy od oceny oceniającego, opartej na produkcie i dowodach. Wielu oceniających wymaga A dla produktów wodnych używanych mokrymi rękami lub w łazience.

Czy mogę wybrać kryteria przed testem?

Laboratorium ocenia wyniki względem obu zestawów i podaje, który z nich został osiągnięty. Nie wybierają Państwo wyniku, ale mogą poinformować laboratorium, czego oczekuje oceniający.

Czy zaliczenie oznacza, że produkt nigdy się nie zepsuje?

Nie. Test pokazuje, że system konserwujący potrafi opanować celowe skażenie. Nie zastępuje dobrej praktyki produkcyjnej ani regularnych kontroli jakości mikrobiologicznej.

Najważniejsze wnioski

• Kryterium A jest celem w ISO 11930: szybka, niezawodna konserwacja.
• Kryterium B jest wolniejsze i wymaga udokumentowanego uzasadnienia.
• Należy czytać liczebności, a nie tylko werdykt, i sprawdzać, jaka norma i jakie wydanie zostały zastosowane.
• Jeśli osiągnięto tylko B, przed wprowadzeniem na rynek należy poprawić formułę lub porozmawiać z oceniającym.